一.主要試劑

1.硝酸（1+2.5）

2.高錳酸鉀溶液4%

3.鹽酸（1+3）

4.磷酸（1+10）

5.二苯偕肼溶液（0.5%）：稱(chēng)取20g領(lǐng)苯二甲酸酐，溶于500ml乙醇中，低溫加熱溶解，加二苯偕肼2.5g溶解。

二.分析操作

    稱(chēng)取試樣10-30mg,置于150ml錐形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml,加熱溶解后，滴加高錳酸鉀3-4滴，煮沸至沉淀出現(xiàn)（10s-15s）,加入鹽酸（1+3）1ml,繼續(xù)加熱至溶液黃色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml,搖勻。于波長(zhǎng)530nm處，水為參比，測(cè)量。